【Merck 線上研討會】滴定實驗的應用技巧
標定與力價相關 ｜電極與校正相關 ｜靜電干擾相關 ｜其他相關
標定與力價相關
Q: 請問力價最大容許10%,是出自哪個藥典 ?
A: 在講義第29頁有摘錄藥典說明，或可以參考在USP的General Notices and Requirements裡的 6.50.20.1. Adjustments to Solutions 章節裡及EP 裡的4.2.2. VOLUMETRIC SOLUTIONS
以上文件連結如下：
https://www.uspnf.com/sites/default/files/usp_pdf/EN/USPNF/generalNoticesandRequirementsFinal.pdf
https://www.drugfuture.com/Pharmacopoeia/EP7/DATA/40200E.PDF
Q: 請問三重覆RSD規範有參考藥典來源嗎 ?
A: 藥廠部分規格較為嚴格會到0.2%，此在EP裡有提到。請參考EP 裡的4.2.2. VOLUMETRIC SOLUTIONS
https://www.drugfuture.com/Pharmacopoeia/EP7/DATA/40200E.PDF
Q : 購買已配置的標定液，開封時需要再標定嗎？購買的滴定液其包裝容量通常不會一次用完，請問factor效期？
A:滴定液開封後，一般不需要標定，但如果需要更準確的滴定結果，建議開封後在該實驗室環境執行力價標定以修正因環境溫度因數造成的影響，使用中建議6~8周再執行力價測定，並長期觀察力價穩定度做適當週期的修正。使用期限最長不能超過廠商在瓶身上的有效期，或力價誤差超出要求(比如10%)即不能再使用。或使用Titripac包裝，可以使用到該滴定液標示的有效期內，當然還是建議對實驗室環境因素做力價標定。
Q: 每次要標定滴定液所使用的容量標準品，都要做乾燥嗎 ?
A: 基本上是的，使用前要依CoA上建議的方式乾燥。
Q: 可以標準品乾燥完放入乾燥皿重複使用嗎 ?
A: 是的可以，但是要看該標準品能在乾燥皿內保存多久不受潮 ，則要看該乾燥皿的密封程度及使用情況而定。
Q : 購買默克販售標準滴定濃縮液，需自行稀釋、定量，操作上哪些需要注意?
A: 請使用不含二氧化碳的試藥等級(Water R)的水當稀釋液，將濃縮液完全洗出，所用的定量瓶需為經過校正合格A級定量瓶，如須得到更精準的分析，稀釋後須做力價標定。
Q: 請問滴定液COA校正溫度若為20度，實驗室實際使用是否需要控制於相同溫度使用呢?
A: 如果可以最好，或是在實驗室環境下執行力價標定以修正因溫度造成的影響。
Q: 請問電極效率是否可能影響量測結果 ? 是否有一個對應的誤差%關係 ?
A: 電極性能的確會影響結果，也因為每個樣品特性不同，所以不會有一個明確的對應誤差，建議長期觀察電極性能與結果，找出趨勢。
Q: 請問沉澱滴定電極怎麼校正 ?
A: 沉澱滴定電極屬於銀環電極，此類電極確認方式與標定的方式相同，但只能確認電極是否能正常使用、並沒有「校正」的功能。
Q: 電極校正後得到的斜率在95~105% 才正常，此出處為何 ?
A: 藥典USP 791 pH是規範斜率90-105%，offset 正負30mV才算合格；梅特勒電極出廠規格是控制在95~105%，故建議斜率降到95要開始留意電極的性能。
Q: 請問電極校正得到的slope，通常數值低於多少，表示電極效能變差 ?
A: 95-105% offset<+_25mv才是正常
Q: PH校正時，校正三點，4.7.10有要依照酸到鹼順序校正嗎 ?
A: 儀器設定可以選擇自動判斷標準品或是設定固定的校正順序，沒有硬性規範，Mettler 的主機不用依順序、可以自動辨識。
Q: 有無校正順序?
A: 在使用pH主機時，因為電極電位通常已經受到監控，因此可以設定自動判讀標準品或者定義一個固定的校正順序，自動判讀條件下可以任意順序的放置標準品進行校正。
Q: 藥典是否有規範pH電極如何校正 ? (本廠使用pH4.01、7和10)
A: 校正範圍是由樣品測值來選擇的, USP PH章節沒有硬性規範藥校正的標準品數值。
Q: 一些滴定實驗需要做空白滴定去校正體積，但在那些空白滴定的體積通常都會小於滴定管10%的情況下，要怎麼合理說明空白滴定體積的精準度呢?
A: 在標準品的回收率以及實驗SOP設計上會比較注重這個問題，對於空白實驗由於僅需要確認”溶劑中可能的干擾” 不對實驗造成顯著影響，因此對於空白的規範則不會這麼嚴格。
Q: 請問靜電如何干擾秤重？
A: 靜電干擾稱重值會無法穩定,靜電甚至會造成粉末樣品飛散、無法進入秤量容器中。
Q: 所以液體樣本不會受靜電干擾?
A: 液體樣品一樣也會受靜電干擾，如空氣中帶正電，而樣品也帶正電，會有相斥力而得到較重的結果，如空氣中帶正電，而樣品帶負電，會有相吸作用力而得到較輕的結果，反之亦然。
Q: 有建議開封後的滴定液使用期限多久嗎 ? 例如:0.1N NaOH
A: 使用期限最長不能超過廠商在瓶身上的有效期，或力價誤差超出要求(比如10%)即不能再使用。或使用Titripac包裝，可以使用到該滴定液標示的有效期內，當然還是建議對實驗室環境因素做力價標定。
Q: 想知道光學滴定適用於混濁溶液嗎？
A: 光學滴定需要測試、可依波長做設定、選擇最不受干擾的來做測試
Q: 水分約50ppm左右如何知道要打多少量 ? 反之1000ppm左右如何知道要打多少量 ? 如何計算 ? 離子交換樹脂如何測水分 ? 水分如何計算 ?
A: 50ppm建議使用庫倫水分儀量測，樣品量約10g，需重複測樣來測試是否需要再調整。1000ppm則樣品量1克，梅特勒水分儀有樣品量自動計算功能，詳情請洽區域業務。
Q: 在滴定氟離子作業時，需要注意哪些事項 ? 之前經驗檢驗結果跳動很大，謝謝
A: 需注意氟離子校正完斜率是多少、有無加離子強度調整劑、平衡時間是否過短；數據跳動很大的原因建議找區域專員討論，比較能抓到癥結點。
Q: 使用硫酸銀溶液有建議技巧 ? 如何避光較有效 ?
A: 使用棕色瓶，並關上滴定管上的紅色塑膠蓋避免滴定管照光。
Q:請問藥水裡含有兩個金屬離子，在滴定儀中可以使用EDTA分別檢測出兩個金屬離子的濃度嗎，會不會有干擾的狀況發生 ?
A: 依反應活性會有2個peak，如果活性太接近、的確會有干擾，建議跟業務人員確認離子種類。